Verbesserter Aufschluss nanoskaliger Schichtsilikate in Polyolefinen

Quellenangaben
BMWi / IGF 14620 BR

Der zunehmend untersuchte Ansatz, mit niedriger Teilchengröße den Leistungs-umfang von Füllstoffen zu erhöhen, wird mit dem Begriff Nanofüllstoffe umrissen. Ein seit wenigen Jahren genutzter vielversprechender Ansatz besteht darin, Schicht-gitter smektischer Tonerden (hydrophile Aluminiumsilikate) aufzuweiten und bei der Einarbeitung in eine Polymermatrix aufzutrennen. Bei derartigen Schichtsilikaten wie Montmorillonit wird mit geeigneten kationischen Alkylammoniumionen das Schicht-gitter aufgeweitet (Interkalation). Bei der Einarbeitung in Kunststoffe wird durch Scherkräfte und weitere Diffusionsvorgänge u. U. eine stärkere Aufweitung bzw. Delaminierung (Exfolierung) der Schichten erreicht.

Man erhält so verstärkende Teilchen mit einem hohen Aspektverhältnis von mehreren Hundert. Ein Füllgrad von 3-6 % genügt, um eine wesentliche Verbesserung der mechanischen und anderer Eigenschaften zu erreichen.

Da die Eigenschaften davon abhängig sind, wie gut die modifizierten Schichtsilikate in Polyolefinen (insbesondere Polypropylenen) interkaliert bzw. exfoliert werden, war Hauptziel der Untersuchungen, durch Kombination eines Doppelschneckenextruders (DSE) mit einem relativ langen Schmelzemischer die Aufweitung und Vereinzelung der Silikatschichten gesteuert einzustellen.

Die Schichtaufweitung und –vereinzelung von Schichtsilikaten in Polyolefinen beson-ders Polypropylenen bei der Einarbeitung in Extrudern ist trotz Einsatz von Modifika-toren bisher sehr unzureichend und auch durch erhöhte Scherung nicht zu verbessern.

Die Schichtaufweitung und –vereinzelung an organophilierten Schichtsilikaten bei der Extrusion mit Polyolefinen ist als Diffusionsprozess neben dispersiven/ dissipativen und distributiven Vorgängen auch zeit- und temperaturkontrolliert. Bei den Untersuchungen wurde deshalb aufbauend auf bekannten Untersuchungen zur Nanocompositherstellung in DSE ein relativ langer fliessgünstiger 19-Röhren-Schmelzemischers mit Schmelzepumpen eingesetzt. Dem Eindiffundieren der Kunststoffketten kann somit ausreichend Zeit gegeben werden. Die Verweilzeit wird damit um mehr als eine Größenordnung gegenüber alleinigem Extrudereinsatz bei Temperatur- und Druckkontrolle verlängert. Der Schmelzedruck kann hierbei auf hohem Niveau gehalten werden.

Die Bewertung des Aufschlusses erfolgte mit einer in line-Partikelanalyse der Schmelze in der Düse und an der Qualität der Folie. Als Ergebnis wurde gefunden, dass der Einsatz eines derartig langen Schmelzemischers zu einer leichten Verbes-serung der Dispergierung modifizierter Schichtsilikate in Polypropylen führt. Mit dem Schmelzemischer kann die Wirkung des Druckes von anderen (Extruder-)Parametern wie Durchsatz, Drehzahl, Massetemperatur entkoppelt werden. Damit war es möglich, Druckspitzen, die einen schlechten Aufschluss bewirken, zu vermeiden. Ein vollständiger Aufschluss restlicher im µm-Bereich liegender mittlerer und grober Partikel gelang allerdings nicht.

Die mit den Schichtsilikaten erzeugten Poypropylenfolien hatten eine sehr gute Planlage und eine hohe optische Transmission. Bildschärfe (optische Transmissionsmessung) und Glanzgrad sind als relativ einfaches, neues und effektives Maß des Aufschlusses der Schichtsilikate in PO gefunden worden. Eine Erhöhung des E-Moduls um 10 % war möglich. Die Foliedicke könnte somit zur Kostendämpfung reduziert werden. Das Projektziel wurde erreicht.

Das Forschungsvorhaben der Forschungsvereinigung Leder und Kunststoffbahnen wurde im Programm zur Förderung der "Industriellen Gemeinschaftsforschung" vom Bundesministerium für Wirtschaft und Technologie (BMWi) auf Beschluss des Deutschen Bundestages über die Arbeitsgemeinschaft industrieller Forschungsvereinigungen "Otto von Guericke" e.V. (AiF) finanziert. Wir bedanken uns für die gewährte Unterstützung

Der ausführliche Abschlussbericht ist im Forschungsinstitut für Leder und Kunststoffbahnen (FILK) verfügbar.